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全自动顶空进样器的取样方法

发布时间:2022-03-08      点击次数:142
  全自动顶空进样器可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。目前,顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。
 
  全自动顶空进样器取样时,作为替代利用注射器的方法,采用了在取样时对小玻璃瓶加压,利用其压力将气相部份(顶空相)导出小玻璃瓶的方法称为平衡压力进样法。作为常用的装置在与分离系统的压力达到平衡时,把顶空相直接导入柱子。
 
  顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。
 
  作为其它方法,也有加压后,通过保温的气体取样阀的回路把顶空从大气中分离出来后,及从前的阀同样地变换回路导入柱子的方法,后一种方式因为反一个大气压的气体样品再次返回分离系统的柱头压中而导致峰的展宽。对于毛细管柱分析是不适合的。
 
  其优点是仅知道回路体积。顶空相因为不是原来大气压(首先决定于体积和温度),正确地使用何种方法要由采样的体积判断。我们认为由于可动面的拼合和作为回路开始部分的金属与分析成分接触时产生的问题,会对分析结果产生干扰。
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