二次热解析仪是将吸附管中的吸付物质在一定的气流和温度下解析(脱附)出来的一种装置。适应于沸点400℃以内的热稳定性物质的脱附。如室内环境污染控制检测中室内空气总挥发性有机物(TVOC)的分析。
二次热解析仪主要要求控制升温速率和终温度。升温速率快,解吸速度就快,进入色谱柱的速度就快,初始峰谱带就窄。但要注意温度上限适当。随着分析仪器的快速发展及对分析准确性要求的不断提高,直接进样热解吸仪纷纷得到应用。
其受吸附剂热稳定性的限制,大多高分子吸附剂在300℃以上就会不同程度地分解或裂解,所以,一般常用的解吸温度~300℃。取决于待测组分与基体之间作用力的大小(小短大长)、样品颗粒的粗细(粗短细长)。
解吸前加热过程的时间,一般是2~5min,解吸进样时间不宜过长,一般30s左右,否则会导致色谱峰大大加宽。
载气流速:
解吸进样过程中,载气流速大小对灵敏度有影响,所以不宜过慢,但受色谱柱(尤其是毛细管柱)柱容量的限制;—般~30ml/min为宜。因仪器、色谱条件、人员等不同,实验条件还要在实验中确定。
从吸附理论可知,温度越低,吸附剂与被吸附物之间的吸附力越强:随着温度的升高,吸附剂与被吸附物之间的吸附越弱。因此,加热可以使吸附在吸附剂上的欲测组分解吸下来,加热的温度,即热解吸温度,与欲测组分的沸点、热稳定性和吸附剂的热稳定性有关。