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吹扫捕集装置的结构是什么样的?

发布时间:2021-09-22      点击次数:68
  吹扫捕集进样分析绝大部分采用氦气作为吹扫气,将其通入样品溶液中鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过捕集阱进行捕集。吹扫一定时间,待测组分全部或定量地进入捕集阱后,关闭吹扫气,由切换阀将捕集阱接入气相色谱仪的载气气路,同时,快速加热捕集阱,使组分热解吸后随载气进入气相色谱仪进行分析。通常使用的检测器是ECD和MSD等。
 
  吹扫捕集结构:
 
  吹扫捕集进样系统由样品瓶、捕集阱、连接管路、阀、捕集阱与色谱柱连接的接口等组成。
 
  捕集阱:
 
  捕集阱由吸附管和吸附剂等组成。
 
  吸附管:
 
  在吸附管内样品流经的路径上,若待测组分活性大或在吸附管内壁易冷凝,会使样品有损失或转化为其它物质。
 
  1、在80℃时,不锈钢材料对卤代烃具有反应活性。
 
  2、聚四氟乙烯材料的温度特性很好,惰性非常好,但小分子卤代烃(如二氯甲烷、对聚四氟乙烯具有渗透性。
 
  3、高纯镍材料的惰性好,但若镍材料表面有水,经高温产生活化点,对溴化物会产生明显影响,不能在高于100℃时和水共存的情况下使用。
 
  4、弹性硅材料的去活性很好,但脆性较大。如果将它内衬在不锈钢管中使用就成为吹扫捕集技术中zui好的材料,具有很好的去活性、耐用性和热稳定性等,样品不会在吸附管内壁产生残存。
 
  吸附剂:
 
  早期的吸附管内填充的吸附剂是Tenax、硅球和活性炭等,它们的捕集效率很好。Tenax可吸附捕集在常温下是液体的化合物,硅球可吸附捕集在常温下是气体的化合物,活性炭可吸附捕集卤代烃(如二氯二氯乙烷、。
 
  样品中的水蒸气对硅球和活性炭产生的干扰非常明显,特别是使用选择性检测器时。吹扫捕集进样分析中,样品中的水与挥发性组分一起被捕集并热解吸进入气相色谱仪,水会影响色谱柱性能,使分辨率变差,基线漂移,噪声增大。20世纪80年代后期,采用疏水性吸附剂(如碳分子筛、来代替硅球和活性炭。疏水性吸附剂在吹扫捕集过程中只吸附很少的水,大部分水被排空,这样热解吸时进入气相色谱仪中的少量水就达到可接受的水平。
 
  吹扫捕集选择吸附剂时,既要考虑吸附剂的疏水性,又要考虑吸附能力。吸附剂应具有较大的吸附容量和较高的热解吸效率。
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