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吹扫捕集设备解吸条件的选择能影响其效率吗?

发布时间:2021-08-09      点击次数:199
   吹扫捕集设备与气相色谱的联结有两种方法可行。第一种方法是把色谱柱直接连接到吹扫捕集器的接口模块上,解吸出来的VOCs全部导人GC。这种方法灵敏度高,但色谱分离效率较低且需要大型质谱仪;第二种方法用小内径的毛细管柱把GC-MS进样口和吹扫捕集器的接口模块联结起来,因解吸气流量相对于毛细管而言偏大,气相色谱采用分流进样,所以仅有一部分解吸物进入色谱柱,这种方法有较好的分离效率,但灵敏度不高。
 
  吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出,不利于下一步的吸附,给非极性气相色谱分离柱的分离也带来困难,并且水对火焰类检测器也具有淬火作用。
 
  在绝大部分吹扫捕集应用中都采用氦气作为吹扫气,将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,待测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC的载气气路,同时快速加热捕集管使捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。
 
  吹扫捕集设备解吸条件的选择能影响其效率吗?
 
  解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30~40mL/min。用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。
 
  解吸条件决定解吸效率,影响方法的回收率和稳定性,应通过试验来确定z佳的解吸时间和z高的解析温度。
 
  解吸温度的影响:解吸温度过低,解吸缓慢并可能解吸不完全;解吸温度过高,对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响。
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