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哪些因素影响了热解析仪的分析结果?

发布时间:2021-07-06      点击次数:138
  热解析仪操作简单,但在实践工作中常常发现同一试样在不同仪器上丈量,或不同的人在同一仪器上丈量,所得到的差热曲线成果有差异。峰的zui高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是因为热量与许多要素有关,传热情况比较复杂所造成的。一般说来,一是仪器,二是样品。尽管影响要素很多,但只需严格控制某种条件,仍可获得较好的重现性。
 
  1.升温速率的影响和挑选
 
  热解析仪升温速率不只影响峰温的位置,而且影响峰面积的大小,一般来说,在较快的升温速率下峰面积变大,峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分化违背平衡条件的程度也大,因而易使基线漂移。更主要的可能导致相邻两个峰堆叠,分辨力下降。较慢的升温速率,基线漂移小,使系统达到平衡条件,得到宽而浅的峰,也能使相邻两峰更好地分离,因而分辨力高。但测定时间长,需要仪器的灵敏度高。
 
  2.气氛和压力的挑选
 
  气氛和压力能够影响样品化学反响和物理变化的平衡温度、峰形。因而,要根据样品的性质挑选恰当的气氛和压力,有的样品易氧化,能够通入N2、Ne等惰性气体。
 
  3.参比物的挑选
 
  要获得平稳的基线,参比物的挑选很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化,在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样共同或相近。
 
  常用α-三氧化二铝或煅烧过的氧化镁或石英砂作参比物。如剖析试样为金属,也能够用金属镍粉作参比物。假如试样与参比物的热性质相差很远,则可用稀释试样的办法解决,主要是削减反响剧烈程度;假如试样加热过程中有气体发生时,能够削减气体大量出现,以免使试样冲出。挑选的稀释剂不能与试样有任何化学反响或催化反响,常用的稀释剂有SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。
 
  4.试样的预处理及用量
 
  热解析仪试样用量大,易使相邻两峰堆叠,降低了分辨力。一般尽可能削减用量,zui多大至毫克。样品的颗粒度在100目~200目左右,颗粒小能够改善导热条件,但太细可能会损坏样品的结晶度。对易分化发生气体的样品,颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及严密程度应与试样共同,以削减基线的漂移。
 
  5.纸速的挑选
 
  在相同的试验条件下,同一试样如走纸速度快,峰的面积大,但峰的形状平整,差错小;走纸速率小,峰面积小。因而,要根据不同样品挑选恰当的走纸速度。不同条件的挑选都会影响差热曲线,除上述外还有许多要素,诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的原料以及热电偶插在试样和参比物中的位置等。市售的差热仪,以上要素都已固定,但自己安装的差热仪就要考虑这些要素。
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