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如何确定固液一体吹扫捕集仪吹扫时间时间?这里告诉你了

发布时间:2020-12-26      点击次数:410
   固液一体吹扫捕集仪适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。吹扫捕集在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。
  吹扫时间的确定依赖于样品和溶剂的性质,衬管的容积、进样量,进样速度以及载气流速等因素。所以这一时间的确定应在以上所有条件都确定之后进行。
  通常来说,吹扫时问增加的同时,其目标样品的峰面积会逐渐增加,但吹扫时间达到一定时,气相一液相平衡,增加吹扫时间将不增加峰面积的量,此时的吹扫时间即为佳的吹扫时间设置值
  首先将这一时间设置长一些(90~120s),以保证全部样品组分进入色谱柱。对样品进行分析之后,选择一个待测组分的峰面积(该峰的愚值应大于5)作为测定参考指标,该峰面积值就代表100%的样品进入了固液一体吹扫捕集仪。
  然后逐步缩短不分流时间(如70、50、30s)分别进样分析,计算同一组分在不同吹扫时间条件下的峰面积,并与一次分析的峰面积之比,直到此比值小于0.95,此时的不分流时间为短时间。
  之后,再进一步微调不分流时,使同一组分的峰面积达到一次分析时峰面积的95%~99%,此时的吹扫时间即为佳条件。
  对于高沸点样品,不分流时间长一些有利于提高分析灵敏度,而不影响测定准确度。对于低沸点样品,则要尽可能使不分流时间短一些,大限度地消除溶剂拖尾,以保证分析准确度。对于热不稳定的化合物,用下节将要介绍的冷集阱热脱附温度225℃,解析时间2min,固液一体吹扫捕集仪脱附后捕集阱在250℃焙烤10min。柱上进样技术。
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