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怎么判断热解析仪的解析管已经不能用了?

发布时间:2022-03-18      点击次数:247
  热解析仪、热解析技术是一种二合一技术:集采样与浓缩于一体,然后将样品从采样管中转移出来后进行检测。热解析采用加热的方式将有机化合物从采样管中释放出来,而不是用溶剂洗脱的方法,这使得热解析技术避免了较长的溶剂洗脱时间,且在色谱图中无溶剂峰。
 
  热解析仪采用填充有吸附剂的玻璃管捕获的有机化合物,然后将它们导入气相色谱仪中,通过气相色谱,这些有机化合物得到分离和测定。解析过程中使用两种吸附管两级解析:首先,采用大体积采样将化合物保留在高容量的吸附管中,然后加热解析到下级毛细聚焦管中;二步,富集在毛细聚焦管中的样品再次加热解析后导入气相色谱毛细管中。
 
  热解析管的吸附效率是由内装的填料决定的,在高温的反复作用下,填料一直在降解和流失。当流失达到一定程度时,填料的吸附脱附效率就无法保证数据的稳定性。
 
  那么,怎么来判断一根解析管是否已经达到它的使用寿命了呢?
 
  1、看加标回收率
 
  判断解析管的使用寿命,可参考方法标准的要求,如HJ583-2010(环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法)对回收率的要求为93.4-106%,如和标准要求相差较大,则要考虑解析管是否已经到使用寿命。
 
  2、看本底流失
 
  当接近使用寿命,在走解析管空白时,填料受热分解出的大量碎片会被GC或GC-MS捕捉到,本底中会出现苯,甲苯。因此,当发现系统空白有苯系物的本底时,也考虑解析管是否已经到使用寿命。
 
  一般来说,一根热解析管的使用寿命在100个热循环左右。我们可以通过加标回收率或者本底空白流失来大致进行有效判断。
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