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全自动吹扫捕集仪测定水性涂料中的苯系物的方法

发布时间:2021-10-29      点击次数:95
  全自动吹扫捕集仪在样品前处理过程中zui重要的环节之一是在对样品的持续吹扫,原理上讲吹扫时间越长,对样品中目标化合物的提取越多,分析的代表性和重现性越高。本实验选择了4种有代表性的苯系物(苯、甲苯、乙苯、苯乙烯)标准品加入到涂料样品中,通过比较全自动吹扫捕集仪的吹扫时间与吹扫效率的关系确定吹扫时间。结果表明,4种苯系物除低沸点的苯以外,其他3种苯系物的吹扫效率随吹扫时间的延长而增加,在20min时苯系物的吹扫效率已经基本达到25min时的95%以上,但考虑到吹扫时间越长,吹扫带出的水分越多,水分会影响捕集系统,且耗时较多,降低了实验效率,而且在15min时苯的吹扫效率已达到20min时的90%以上,20min后苯的吹扫效率有所下降,因此系统选择15min作为吹扫时间。
 
  全自动吹扫捕集仪的吹扫温度也是较为重要的吹扫捕集参数,根据顶空气液平衡的原理,在顶空分析中,待测组分的响应值与其在气液平衡瓶内的液上空间的气体分压成正比,吹扫温度的升高,有利于液上气体的分压的增大,列举了在15min吹扫时间时,不同吹扫温度下,4种苯系物的测定值。
 
  随着吹扫温度的增加,苯系物的吹扫效率有不同程度的提高,在吹扫温度达到60℃以上,苯的吹扫效率有下降的趋势,这与苯的低沸点、易挥发性和微溶于水等性质有一定关系,且随着吹扫温度的增加,吹扫系统带出的水分也会相应的增加,故选用吹扫温度为50℃。
 
  对于水性涂料,因其所含的苯系物浓度较低,本研究选用吹扫捕集方法对样品进行富集。若按照常规吹扫捕集法做水样的方法制备样品,系统会自动将一定体积的涂料样品转移到吹扫管中,这一过程会较严重地污染整个吹扫系统。因此,本研究依据吹扫捕集设备处理土壤样品的方法原理,将稀释后的涂料样品直接装入40mL吹扫捕集专用棕色螺口玻璃管中,并加入磁力搅拌子,通过自动进样器输送样品到吹扫捕集装置的样品位置,系统会按照处理土壤样品的方法,不转移样品,而是自动加入蒸馏水进行处理,通过加热、吹扫、富集、解析等步骤,将收集到捕集阱的挥发性苯系物自动进样到气相色谱仪,完成对样品的分离与分析。此方法富集效率高,操作简便,仅是将低沸点的挥发性有机物带入色谱柱中,避免了污染,能够达到很好的分离效果。
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