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顶空进样器的使用步骤与注意事项

发布时间:2020-02-20      点击次数:557
  使用顶空进样器的步骤:
 
  1.进样方法,载气接到外加气接口处;气相色谱仪为稳流阀时采用平衡进样方法,载气接到载气接口处。
 
  2、将进样针扎进色谱进样口中。
 
  3、当采用加压法进样时,打开加压法开关,调节压力,顶空进样器柱前压比气相色谱仪柱前压要高0.02MPa,待仪器稳定后开始进样。(注意:调节压力时,将进样针拔出不插在进样口中,调好后再插上)
 
  4、顶空进样器顶空时间及进样时间的设定,可按设定键用上下键设定加压时间,再按设定键设定进样时间,再按设定键设定清洗时间。
 
  5、用移液管或移液枪准确移取标准样品到顶空瓶中密封,放入加热炉中平衡,待平衡时间到后,开始进样。
 
  6、把取样针扎进顶空瓶中并按下《运行》键,待显示进样结束后,把取样针拔出来。
 
  7、带样品峰出完后,按清洗键清洗完后再进下个样品。
 
  8、做标准曲线可用移液管或移液枪准确移取6个不同浓度的标准样品到顶空瓶中密封,平衡相同时间后顶空进样,计算标准曲线及回归方程。
 
  9、做重复性可用移液管或移液枪准确移取6份相同浓度的标准样品到顶空瓶中密封,平衡相同时间后顶空进样,(可排一偶然误差),计算6次进样峰面积的RSD值。
 
  使用注意事项:
 
  1、由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。
 
  2、顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度
 
  3、应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。
 
  4、时间设置中,样品充满定量管的时间应够,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应够长。
 
  5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。
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