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分析自动顶空进样器进样不出峰的原因

发布时间:2019-12-19      点击次数:623
  顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
 
  使用自动顶空进样器可以对任何样品体系中的挥发性化合物进行简单快速的色谱分析,使分析工作者大大减少了样品处理的烦琐的过程和时间。自动顶空进样器的故障容易被发现,有时液相色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障,可以用手动进样几次,或用一台好的自动进样器代替,如排除了故障,说明自动进样器有了问题。不同厂商的自动进样器差异很大,除一些共性故障外,较好查阅操作手册。这么多的原因都能导致进样不出峰,但当自动顶空进样器出现类似问题时,如何能更快更准的判断具体故障原因呢?这就要求我们操作人员思路清晰,知道处理的顺序及技巧:
 
  1、仪器出现故障时间,使用条件是否和仪器正常时一致(是否修改参数、更换隔垫等),如果一致可排除传输进样针堵塞,此时可以先确定阀循环设定时间是否正确;
 
  2、如果更换过进样口隔垫,重点确认下进样针是否堵塞;
 
  3、如果更换过GC毛细柱或操作流量,请和用户确认载气压力调节的是否合适;
 
  4、如果操作条件和以前保持一致,但无峰,直接GC进样确认GC是否正常;如果GC正常但连接顶空不出峰,顶空进入手动测试模式,确认电磁阀、六通阀等是否工作正常;
 
  5、如果手动模式都正常,则通过做样观察否有堵塞现象:连接出口到水容器里,做样时没有泡或出泡缓慢等表示有堵塞,则需依次确认取样针、定量环、六通阀、排空阀等是否有堵塞。
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